乙酸鋅法測定煤氣中硫化氫含量

1．1方法和原理 　　乙酸鋅法：煤氣中硫化氫與乙酸鋅反應，生成硫化鋅沉淀。在酸性溶液中，硫化氫析出與碘反應，過量的碘用硫代硫酸鈉滴定，根據碘消耗量計算硫化氫的含量。 　　反應式：H2S十Zn(CH3COO)2=ZnS↓十2CH3COOH 　　ZnS十2CH3COOH+I2＝Zn(CH3COO)2十2HI+S 　　I2十2Na2S2O3=2NaI十Na2S4O6 1．2儀器和試劑 　　乙酸鋅：5％溶液； 　　0．1mol／L硫代硫酸鈉標準溶液； 　　0．1mol／L碘溶液；          乙酸 　　1十1鹽酸； 　　0．5％淀粉指示劑； 　　特氏洗氣瓶，250mL； 　　棕色滴定管：50mL，分度值0．1mL； 　　氣體流量計：濕式2L； 三角燒瓶：500mL 1．3操作步驟 　　1．3．1吸收 　　在兩個吸收瓶內分別裝上5%的醋酸鋅溶液50ml，用橡膠管串聯后與濕式流量計連接。 以10L/h的流速（110-120ml/min）通入樣氣。待醋酸鋅溶液內有白色絮狀沉淀生成后取下吸收瓶。 　　1．3．2滴定 　　合并兩瓶溶液，并用蒸餾水清洗吸收瓶數次，洗滌液一并倒入取出的溶液內。準確滴加 0.1mol／L的碘溶液10mL，再加入1：1的鹽酸5ml搖勻。然后放置于暗處靜置3-5min，用0.1mol／L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入2mL淀粉指示劑，繼續滴定至藍色消失為終點。（按以上方法做空白實驗）。 　　1．3．3試驗結果 　　硫化氫(H2Smg／Nm3)=17．04*C(b-a)*1000／Vo 式中： 　　17．04——計算常數； 　　C——硫代硫酸鈉標準溶液的物質的量濃度，mol／L； 　　b——空白試驗耗用硫代硫酸鈉的體積，mL； 　　a——樣氣滴定時耗用硫代硫酸鈉的體積，mL； 　　Vo——換算至標準狀態下干樣氣的體積，L。

 
 
 
 
 
 
 
試劑的配置
   碘液的配置：
稱取碘化鉀26克然后融于20-30ml蒸餾水中，再稱取13克碘，加入碘化鉀溶液中攪拌至完全融化，把溶液置入1000ml棕色容量瓶中，加蒸餾水至刻度線，放置于陰涼暗處靜置一周即可。使用前需標定正確的mol含量。
硫代硫酸鈉的配置：
定量試劑劑硫代硫酸鈉，取一支按說明加入規定的蒸餾水，即可成0.1mol硫代硫酸鈉。
0.5%淀粉溶液的配置：
取100ml蒸餾水置于燒杯中，準確稱取0.5g試劑劑淀粉指示劑加入其中攪拌均勻并加熱支沸騰狀態，持續沸騰30s后取下放涼即可。